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Module 1: Méthodes d'analyse

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Méthodes d'analyse-Chromatographie gazeuse (spectrométrie de masse)

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Méthodes d'analyse-Chromatographie gazeuse (spectrométrie de masse)
Ok donc nous continuons avec notre chromatographie de discussion nous avons discuté un petit peu du spectromètre de masse pour l'analyse organique, donc le spectromètre de masse a l'identification, dans le détecteur de spectromètre de masse il y a, donc dans le GC normal nous voyons que c'est la colonne de GC qu'il sort et que vous avez quelque chose qui vient ici, le détecteur est ici, dans le MS il ’ s un grand détecteur n'est pas un petit appareil comme, ce qui se passe dans le détecteur de masse est chaque pic de tout ce qui entre dans le détecteur est Ionisé et fragmenté en petits morceaux. Mais ce qui se passe essentiellement ici, c'est qu'il y a une fragmentation de la molécule organique qui arrive et chaque fois qu'elle fragmenter l'instrument a la capacité de mesurer chaque fragment. Pour EXEMPLE si vous avez un composé qui ressemble à un CC, ce que cela peut faire est qu'il se fragmentera en termes de CH2 et donc, et chacun d'entre eux a une masse et il y a aussi une charge parce qu'elle est ionisée et basée sur cette charge de masse, vous pouvez soustraire chaque fragment, puis mesurer le montant contenu dans chaque segment. La première chose est l'ionisation dans le MS, puis son analyse, puis le est un détecteur. Il s'agit donc d'un analyseur de masse qui vient du GC et c'est ici qu'il s'agit de l'endroit où cela se produit, l'ionisation se produit et une grande quantité d'énergie est donnée, comme elle arrive dans les fragments de sorte que ces quatre tiges sont des analyseurs, comme un aimant. Il a aussi appelé comme filtre de masse, il y en a plusieurs, pour un réglage particulier du filtre qu'il sort, cela signifie qu'il sépare les fragments du composant et l'un des fragments est analysé, puis il bascule vers la suivante.Si une molécule ne se fragmenter pas se produit tel quel, et ensuite le poids sera la masse du fragment, de sorte qu'il n'a rien à fragmenter complètement son fragment facile à fragmenter. Dans la gamme que vous examinez c'est le composé, c'est le moment où il a le début du pic à la fin du pic est la vitesse à laquelle le composant va bien, dans ce temps il doit maintenant passer et scanner tout ce que tous les fragments, il doit scanner de 10-200 tous les facteurs sont possibles.
Vous pouvez imaginer que si quelque chose circule à une certaine vitesse, alors qu'il passe par l'analyseur de masse, vous devez scanner toute la masse qui vous intéresse et donc vous obtiendrez toutes les intensités. Lorsque le composé sort comme celui-ci dans la sortie, c'est le spectre de ce qui a jamais été sorti.
Néanmoins, vous obtiendrez le signal correspondant à la fraction de ceci, maintenant comment utiliser ceci pour identifier le composé que vous avez un spectre de masse qui est comme une signature de ce composé il y a une certaine fraction, est-il une façon plus facile de vérifier si ce spectre correspond à un composé particulier?
Donc, c'est la signature de ce composé est là une façon de vérifier si ce spectre appartient à un composé particulier A un composé? Méthode facile, nous avons fait tout cela à travers cette discussion que vous ne connaissez pas ’ on sait ce que c'est, quand on est coincé comme ça on utilise une norme, donc il y a une bibliothèque de specter standard pour tous les produits chimiques qui sont fabriqués. Chaque fois que quelqu'un fabrique une norme, il mesurera les composés et l'un d'entre eux est le spectre de masse, il y a d'autres fréquences que vous trouverez comme l'infrarouge. Les informations de ce ’ qui concernent la signature de ce composé particulier de sorte que vous comparez, avec la différence avec tout le spectre standard, il s'agit d'un processus très douloureux qui signifie comparer, je vais vous donner un exemple, supposons que je prends ce pic de chromatogramme à partir d'un pic GC et nous avons dit qu'il s'agit d'une chose à deux dimensions.
ici c'est l'axe du temps et c'est l'intensité, et vous pouvez voir ces nombres qui est maintenant que si je TAKE un pic particulier le spectre de masse de ce pic correspond à ce que le premier ici est le spectre de masse correspondant à ce pic ce que je fais, c'est que je prends le spectre de masse pour toute la chose. Ce pic du spectre de masse de cela correspond à ceci, vous pouvez voir que sur l'axe des x ici et l'axe des y est une fois de plus une intensité et vous pouvez voir quelques nombres.
Donc, c'est une norme de refence du second pic de benzène, donc ce qu'il fait vraiment vous pouvez voir certains qui sont là dans le premier ne sont pas là dans le second pic, donc nous faisons un match, l'instrument va vous donner ceci, ce que l'on appelle une recherche de similarité manuelle mais maintenant le logiciel le fait rapidement, vous voyez qu'il dit 98% de correspondance avec le benzène. Il faut trouver celui qui l'est. Hier, nous avons parlé de quantification, nous allons regarder ça dans un petit peu. C'est ainsi qu'apparaît un chromatogramme, vous pouvez vous développer et regarder dans un pic, des pics, etc. Il signale également un certain temps, il me donnera la zone et la hauteur. Maintenant nous avons étudié l'étalonnage, il peut être fait dans une masse de concentration, mais ici nous faisons la concentration parce que vous ne savez pas ce qui se passe à la masse dans le système. Courbe d'étalonnage requise pour établir une relation entre la zone et la concentration. Et vous pouvez voir ici son ajustement d'une courbe linéaire avec une interception, ce que cela signifie est que si vous exécutez un blanc ce que cela signifie est que si vous n'avez pas de composé, il vous donne un artefact de surface ou un raccord, l'interception est utilisée n'est pas ignorée. Maintenant, parfois, si vous avez de petits pics que vous pouvez obtenir, vous obtiendrez une correspondance de similarité de 30%, 40% si typiquement à partir de ce chromatogramme je ne suis pas sûr qu'il dispose de suffisamment d'informations pour que je puisse juger s'il s'agit de benzène ou non, donc je vais jeter et dire que je ne peux pas déterminer.
En raison de la sensibilité, nous savons que les gcms peuvent être exécutés en deux modes de fonctionnement, l'un est le san. Je veux balayer toute la gamme de toutes les choses. Le SMGC est un outil très utile, les analystes sont très optimistes et ils disent que je veux savoir ce qui est là, tout dans le système. Le problème est que, pour le scanner, l'analyse réduit la sensibilité, ce qui signifie que ma limite de détection minimale est élevée. J'ai besoin de concentrations plus élevées pour le détecter, de sorte que si les nombres sont vraiment élevés, le détecteur a une limite de détection en dessous de laquelle il ne peut pas mesurer.
Nous donnons une opportunité à un fragment particulier pour passer par le détecteur. La seconde est la surveillance des ions sélectionnés, nous ne recherche que des fragments principaux spécifiques. Donc c'est comme si je prends un scan et sur le dessus j'ai 1 ppm de mélange 1 ppm vous pouvez ’ t voir n'importe quoi ce qui ne veut pas dire qu'il n'y a rien que vous pouvez ’ vous voir tous en dessous de la limite de détection, mais de je le change pour SIM une pp ce que je fais c'est que je ne cherche pas tout dans le spectre de masse, la masse de 2 à la masse de 300 et tout ce que je fais des composés et je les regarde seul.
I get pics then before I get to this point I need to know what I am looking for which means that I am looking for a specific set of compounds so, which is why in analysis of all this compounds you have to have the objective very clear at the beginning the objective will be I am looking for pesticides, I am looking for a specific set of compounds you have to set up this program in the system to look only for those ions.
Ce qui signifie que vous devez aller aux spectres d'origine, donc dans ce cas j'ai le choix, il y a des pics très importants, mais je peux prendre 161, 163 peut-être 91 comme des signatures, des représentants du profil. Les r sont beaucoup d'autres pics qu'il n'a pas pu détecter, ce qui signifie que je dois m'assurer d'utiliser un scan et d'utiliser l'étalonnage et toute cette procédure pour s'assurer que le, et la pièce fragmentée fait partie de ce pic. L'échantillon n'a pas une concentration élevée, donc vous augmentez la concentration pour vérifier si vous obtenez la même chose, n'importe où il s'agit d'une très grande chose, et il y a d'autres complications qui font l'analyse organique, surtout si vous faites des choses comme des acides organiques et d'autres choses qui nécessitent un traitement plus approfondi pour le faire. L'est quelque chose appelé, que nous augmenterons la stabilité du composé au cours de l'analyse dont nous avons parlé ici, mais le résumé de cette chose est qu'une analyse qualitative et quantitative complète du système.