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Module 1: Méthodes d'analyse

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Méthodes d'analyse-Chromatographie gazeuse
Nous avons parlé de la chromatographie n la classe précédente, donc ici la partie principale du système de chromatographie est la colonne qui est aussi appelée phase stationnaire et ici est une phase mobile, l'objectif de la phase mobile ici et ensuite vous introduisons l'échantillon qui est un mélange, le volume fini pulsé, et ensuite vous avez le composant séparé sortant.
Ils sont alors détectés, le but principal de la colonne est la séparation, qui se produit principalement à cause des différentes affinités de l'analyte entre la phase de papeterie et la phase mobile en d'autres termes, nous parlons d'une constante de partition entre la phase mobile et la phase de papeterie. Ainsi, l'étendue de la séparation dépend du type de cette chose, plus la valeur de K est élevée, CETTE reste élevée dans la colonne, faible K est faible rétention dans la colonne, ce qui signifie que si vous pouvez manipuler la colonne de rétention, vous pouvez séparer certaines des colonnes du mélange.
Il y a donc deux facteurs qui manipulent la colonne de rétention l'une est la rétention et l'autre la constante de la partition. Nous résumons les facteurs qui affectent la séparation sont la constante de partition comment nous manipulons la constante de partition, un facteur est que nous ajustons la température, donc typiquement une température élevée conduit à une faible rétention. La seconde est que vous changez la phase stationnaire, c'est beaucoup plus difficile à faire parce que la phase de papeterie est parfois très chère et que vous, les colonnes de chromatographie coûtent généralement cher commercialement.
De plus, l'une des choses que nous voulons avoir l'opportunité de le faire dynamiquement, ce que nous entendons par dynamiquement dans un échantillon donné suppose que vous avez 100 analytes dans un mélange, 10 appartiennent au groupe A, 10 groupe B, etc., vous ne voulez pas utiliser les mêmes intentions pour chacun d'entre eux de sorte que vous voulez un ensemble de conditions, pour que vous utilisiez ceci à différentes conditions de partitionnement au sein d'une seule exécution si normalement lorsque vous injectez un échantillon, il commence au début de ce que vous appelez un exemple d'exécution.
Alors, à l'intérieur de ce temps, il faut le faire à l'intérieur d'un seul échantillon, et optimiser l'analyse, car elle coûte du temps et de l'argent. Par exemple, si vous savez que vous devez faire une analyse pour un ensemble de composés que vous savez déjà que vous êtes intéressés et que la colonne est très impropre elle vous donnera une séparation déraisonnable, alors vous allez et sélectionnez une phase de papeterie qui convient à ce que nous allons coller aux colonnes les plus génériques et la dernière classe dont nous avons parlé, ce sont des colonnes d'échantillon qui feront une très large gamme de colonnes de séparation, la troisième chose que vous pouvez faire est de changer la mobilité.
Vous pouvez introduire un composé qui a une affinité plus grande ou une affinité moindre par exemple, la phase mobile pourrait être de l'eau ou la phase mobile pourrait être quelque chose comme. Donc si vous regardez l'eau et l'eau de l'aminonitrile, je suis plus soluble que ça. Donc vous diminuez la polarité en réduisant de l'eau à l'aminonitrile. Donc ce sont les choses que vous pouvez faire pour changer dynamiquement la partition dynamique que vous devez faire avant que la phase de papeterie soit effectuée.Le second facteur que vous pouvez jouer est la vitesse ou le débit, ce sont des composants qui influenceront les taux d'adsorption/désorption, la chromatographie est une série d'adsorption et de désorption que nous étudions et il y a une séparation globale dans un système donné est influencée par ces paramètres, donc vous pouvez jouer autour de ces paramètres et le dire ainsi. Est appelé comme un coefficient de transfert de masse.
Le taux auquel il doit se produire est plus rapide lorsque vous avez la quantité de flux, mais il y a une compensation si vous avez un débit élevé, le composé n'a pas beaucoup d'occasions de faire un transfert de masse. Elle n'est peut-être même pas à l'équilibre. Par conséquent, il y a une paire, elle ne signifie pas que la séparation est plus ou moins grande, mais dans l'ensemble elle est là. Mais la séparation est un concept différent parce qu'elle implique aussi une constante de partition, c'est une équation complexe à résoudre.D'un point de vue réaliste, vous devez savoir si vous êtes en train de regarder la partition que vous voulez plus de temps à dépenser dans la colonne qui est la seule façon dont vous allez faire la séparation que vous avez tous ces composés pour venir. Donc la chromatographie a beaucoup travaillé sur elle si vous regardez la littérature de si vous prenez le catalogue pour un système de chromatographie, il y a beaucoup d'entreprises qui conçélaborent ces systèmes. Le système Newer dirait une chromatographie ultra-rapide, ce qui signifie qu'ils ne peuvent pas passer du temps à le faire très rapidement.
La dernière classe dont nous avons discuté principalement la chromatographie en phase gazeuse, la phase mobile, un gaz, il y a une colonne que vous pouvez utiliser des colonnes garées ou des colonnes capillaires. Les colonnes parquées sont des colonnes très simples qui contiennent un parking leur longueur sont de 1-2 m de longueur, la chute de pression est élevée, l'efficacité de la séparation est plus élevée si vous lui donnez de longues colonnes, si les colonnes sont longues il offre une opportunité plus grande. Donc, pour que l'efficacité et la séparation soient élevées avec de longues colonnes, malheureusement, si vous avez de longues colonnes dans une longue pression de colonne sera très élevée, pour enlever que les gens ont développé ce qu'on appelle la colonne capillaire elle ’ s une colonne en verre avec un revêtement de plastique, la phase de papeterie est enduit.
Et ils remplissent cette phase de papeterie est de l'ordre de 1-10 microns la longueur de ces colonnes peut aller jusqu'à 60 colonnes long il ’ s une très fine. La phase stationnaire de la colonne d'emballage est habituellement des offres physiques qui sont faites commercialement, la grande taille de la particule le plus grand le transfert de masse. Plus la taille de la particule est grande, plus la pression baisse, donc il y a un design. Parce que la phase capillaire est petite, vous n'utiliserez pas ce débit, vous pouvez le faire fonctionner à grande vitesse, donc la chute de pression augmentera aussi et vous l'aurez à haute pression, même si elle est flexible, comme une fibre optique.
Normalement, les colonnes capillaires sont longues avec une entrée et une sortie. Ici il y a une zone d'entrée, à la sortie de la colonne il y a un détecteur. Cette section est conservée dans un four, dans le cas de la chromatographie en phase gazeuse vous ne pouvez pas changer trop la phase mobile, vous pouvez ajuster la composition des cylindres si vous voulez influencer la séparation, vous pouvez seulement augmenter la vitesse en changeant la pression du gaz d'entrée ou de la température. Donc, dans GC GENERALLY TEMPERATURE IS le facteur ou paramètre le plus flexible qui influence la séparation. Vous pouvez exécuter l'ensemble de l'analyse en tant que profil de température, vous pouvez programmer la température dans une analyse particulière.
Nous examinons rapidement certains des détecteurs en chromatographie en phase gazeuse, le premier étant les détecteurs d'ionisation de flamme (FID), les détecteurs de conductivité thermique (TCD), les détecteurs de capture d'électrons (DPE). Ils sont tous basés sur des mesures électriques, il y a deux points de contact, l'échantillon brûle donc si vous êtes en train de regarder le, très simple c'est de la colonne GC que vous avez du gaz sortant, donc dans la sortie quand vous mesurez le signal vous avez injecté l'échantillon au début de la colonne et le moment où il sort le détecteur le détecte.
Il s'agit donc d'un signal pour un composé particulier, vous pouvez avoir plusieurs choses, la séparation dont vous avez besoin pour être sûr que ceci est séparé, ce qui est un défi dans l'analyse des mélanges. C'est là que le détecteur représente le signal, c'est ce que l'on appelle le signal. FID vous donnera une réponse, ces données car il apparaît qu'il s'appelle un chromatogramme il s'agit de données brutes. La FID doesn ’ t ce que le composé est aussi long que sa combustion, c'est ce que nous appelons un détecteur non sélecteur.
Mais dans un non-sélecteur, ce qui signifie que tout ce qui a un C dans le détecteur qu'il détectera ne sait pas si c'est le benzène ou l'alcène, il ne détectera que comme c'est le cas. Nous avons deux choses que nous faisons en chromatographie d'analyse l'une est appelée analyse qualitative et analyse quantitative. L'analyse qualitative répond à la question de savoir quel est l'analyte? Et quantitatif, nous posons la question à quel point?
Ce que l'analyte signifie quelle est l'identité de l'analyte. Qu'avons-nous besoin de savoir avant de procéder à la quantification, cela signifie que la réponse à cette question est une certaine concentration, c'est un chiffre que je vais signaler à quelqu'un pour obtenir ce dont j'ai besoin? Qu'avons-nous besoin de quantifier? Vous avez besoin d'un calibrage dont vous avez besoin, l'étalonnage est un graphique entre la concentration ou la masse et une réponse, quel est l'indice dans la réponse, c'est le signal que je reçois, comment puis-je utiliser cela pour obtenir des informations d'étalonnage?
J'ai un correctif comme celui-ci j'ai besoin d'un calibrage, dans l'étalonnage, j'ai une masse par rapport à une réponse. J'ai donc à injecter une quantité connue d'analyte A dans le GC I pour enregistrer la réponse. Ceci est dit M1 ou Rho 2, niveau une concentration, permet de dessiner ceci est de niveau 1 et je vais dessiner un autre chromatogramme J'injecte un autre échantillon j'en ai un autre, puis j'injecte un troisième et un autre plus petit que ça, nous appellerons le troisième niveau 1,2,2,4 pour notre achèvement.Donc c'est le niveau 1, 2,3,4 donc j'ai 4 points pour pouvoir tracer un graphique d'étalonnage à travers ça, l'une des caractéristiques de l'étalonnage est l'information que je viens de l'actogramme Cham, si j'injecte la colonne A avec un ensemble de conditions, I Peut s'attendre à ce que cela se présente à un moment donné aussi longtemps que je n'ai rien changé. Le composé B avec des composés différents viendra avant ou après A, et ainsi de suite, le temps de rétention ici est donc une caractéristique très importante d'un analyte pour un système donné.
Si vous avez des composés qui sont en série, par exemple des alcènes avec des points d'ébullition différents, vous pouvez prédire qu'à ce point d'ébullition les choses se feront dans un ordre différent, et ainsi de suite. Si vous avez un composé avec C5 et C3, la polarité de ceci peut être plus grand que ça. Cet analyte et l'analyte don ’ suivent une tendance simplement basée sur les déchets moléculaires ou la fonctionnalité, mais simplement basés sur la fonctionnalité ou il y a des groupes fonctionnels qui y sont rattachés, il conserve le temps que nous connaissons ’ s le temps de rétention d'une constante particulière. Il s'agit donc de points à considérer, il y a donc une question importante lorsque vous analysez-vous un mélange lorsque vous venez à ce ’.
I run a chromatographic sample I get 4 pics, how do I know which one is what, basis for identification, 1 is retention time, but we know that retention time can be the same they have boiling points but if they have a certain group they may both come out the same. Le temps de conservation seul ne peut pas vous donner cette chose qui est la seule information que nous avons ici.
L'une des choses que nous étudions est la norme d'injection pour A1, 2, 3, 4, vous injecte A1 et vous savez où elle vient de A 1, et ainsi de suite vous êtes également satisfait parce que ce composé particulier. Vous n'avez aucune identification de cette chose, vous devez donc compter sur cette seule chose. Il est tout à fait possible qu'il y ait un autre composé qui se comporte de la même façon que votre norme.
Vous pouvez cramponner votre échantillon, normalement si vous avez un échantillon, vous obtiendrez un pic comme celui-ci, mais si vous crampez votre échantillon une des choses qui peut, par exemple avec A vous pouvez voir que, avec cette pointe vous pouvez voir l'augmentation avec la zone de pointe. Je veux dire que sa vérification qu'au même temps de rétention, vous pouvez avoir une certaine assurance que ce peut être ce composé, les gens ne sont pas sûrs que c'est ce composé que vous devez deviner. C'est un jeu très compliqué de deviner parce que vous avez besoin d'avoir beaucoup d'informations sur ce qui est notre échantillon supposons que je collecte les gaz d'échappement d'une automobile, il devrait contenir certains produits de la combustion qui se produit ou qui contiennent le carburant lui-même.
Donc il n'y a pas beaucoup de composés qui sont là, à moins que si je vais chercher l'échantillon au milieu de la ville dans l'air quelque part, je n'ai aucune idée de ce qui est là parce que l'air pourrait être mélangé. Le second type de détecteur est le détecteur de conductivité thermique ou TCD celui-ci est également non sélectif, ce qui signifie qu'il ne vous donne aucune information spécifique sur l'analyte, il s'agit d'un détecteur universel il peut détecter n'importe quoi.
Dans un détecteur de conductivité thermique, le signal peut aller à la fois, il s'agit d'une version de référence et vous pouvez obtenir ce type de signal aussi pour qu'il ’ soit la même chose, il mesure la différence entre celui-ci et l'autre. Vous devez effectuer le calibrage de la même manière, mais il n'a pas de grande sensibilité.
Le troisième détecteur est le détecteur de capture d'électrons qui a été développé parce qu'une très grande classe de composés chlorés, mais pour tous ces composés, nous ne connaissons pas le composé que vous devez faire beaucoup de pré-traitement en d'autres termes, vous devez savoir ce que nous sommes intéressés. Ce qui signifie que vous devez avoir des informations sur le système. Et vous voulez juste aller aveuglément et dire que j'ai WANT pour tout savoir dans l'échantillon. Il existe une sorte de détecteur qui prend et qui peut vous donner un peu plus d'informations et son nom appelé spectromètre de masse ou (MS). Cela vous donne plus d'informations en plus, il donne une autre dimension des données très peu d'échantillon subit une fragmentation, il vous donne un spectre de masse et ceux-ci sont utilisés comme une signature de ce composé particulier à identifier. Nous en parlerons donc dans la prochaine classe et comment nous pouvons l'utiliser.
Si vous allez et regardez les méthodes standard sont toutes différentes à cause de la préparation de l'échantillon et parce que l'étalonnage est le même, mais comment on identifie un composé mais que vous devez faire attention à un pré-traitement vous faites une procédure de nettoyage où vous ne prenez qu'une fraction, vous faites une séparation et vous mettez ça dans un CG et vous n'aurez qu'une fraction en particulier, vous aurez une meilleure chance de deviner ce que ce composé est, mais vous devez être très intelligent sur l'utilisation des standards. La façon dont les normes sont utilisées par des renseignements qualitatifs et quantitatifs que vous voulez. Nous nous arrêterons ici et demain nous le ramerons.