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Module 1: Méthodes d'analyse

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Méthodes d'analyse-Méthodologie globale de l'organisation

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Méthodes d'analyse-Méthodologie globale pour les produits organiques
Donc dernière classe, nous avons discuté de l'analyse, nous avons commencé à discuter de l'analyse des produits chimiques organiques dans l'eau, nous avons examiné le processus où nous avons un échantillon d'eau A, nous retirons le A ici par extraction, puis nous avons un autre procédé qui est A plus solvant et ensuite nous nous concentrons pour en faire un volume plus petit, et cela va dans l'instrument d'analyse et ensuite nous obtenons des données de concentration sur ça. Nous avons donc discuté d'une méthode de ceci et nous avons aussi examiné quelques méthodes de standards pour cela sont là. énumérés dans les organismes de réglementation. L'analyse de différents types de composants dans l'eau, donc ici une méthode que nous utilisons pour l'extraction est ce qu'on appelle l'extraction liquide-liquide, ce qui implique généralement l'ajout d'une certaine quantité de solvant à l'échantillon d'eau, puis l'agiter à l'extraction par n'importe quel moyen vous pouvez amener le solvant à l'eau en contact pour qu'il y ait un échange suffisant d'air entre l'eau et le solvant. L'idée est d'utiliser le solvant qui a une très bonne capacité de tenir le solide qui vous intéresse, de sorte que ’ s une question d'expérience et il y a beaucoup de personnes qui ont recueilli ces données, donc les méthodes standard que vous recherchez recommanderont un solvant particulier pour l'analyse ou plusieurs solvants s'ils sont applicables. Pour l'extraction d'une classe de produits chimiques A de l'eau et nous avons regardé certains solvants, il est inutile de vous donner une liste de solvants par et les solvants organiques chlorés sont très forts pour tout ce processus, mais ils ont aussi un problème, ils sont eux-mêmes listant des produits chimiques dangereux pour que vous ayez à vous soucier de leur élimination, donc les gens regardent toujours les alternatives, mais si l'extraction est l'inquiétude, alors les gens utilisent encore ces produits chimiques qu'ils ne sont pas interdits que vous avez juste à Prendre soin de leur élimination correctement si vous l'utilisez. Donc une option parce que c'est une préoccupation, en utilisant un solvant liquide, il y a plusieurs problèmes dans l'utilisation de l'extraction liquide-liquide l'une est la gestion des déchets, deuxièmement, la sécurité elle-même, tout en faisant la concentration, ce que nous entendons par évaporation du solvant, le solvant est en train de sortir et son potentiel réalisé dans l'environnement que les analystes eux-mêmes peuvent être exposés au solvant, donc nous devons être prudents quand faire ça. Donc, dans les méthodes standard si vous faites l'extraction liquide-liquide, vous verrez aussi les méthodes de sécurité que vous devez suivre lors de la manipulation de ces choses qui inclut la concentration à faire à l'intérieur de ce qui est appelé comme .. Je ne parlerai pas de certaines des méthodes en détail que vous lirez. Il y a donc deux problèmes ici, la gestion des déchets et la sécurité, et troisièmement, la quantité de manutention peut entraîner beaucoup d'erreurs, donc vous devez prendre manuellement des échantillons, en prenant le solvant, en le concentrant, en prenant l'instrument tout cela peut entraîner des erreurs supplémentaires dans la perte d'échantillon dans le processus afin de contourner tout cela, il y a une autre méthode que les gens utilisent maintenant, qui est appelée "extraction en phase solide". Cela signifie que, au lieu d'utiliser un solvant pour l'extraire, nous utilisons ce A plus d'eau, nous envoyons toute cette chose dans un solide, l'eau sort de l'air est conservée sur la colonne solide, donc essentiellement ce que nous faisons, c'est que nous faisons un autre procédé de transfert de masse appelé absorption, nous absorbons tout l'air de l'eau sur la phase solide qui est habituellement une colonne condensée et tout l'air est retenu dans la phase solide, ce que nous faisons est de dire si vous Vous traitez 1 litre d'eau une grande quantité, vous l'envoyez à travers la phase solide et ce que La quantité d'eau est maintenue sur la colonne solide et l'eau passe à travers il n'y a pas de solvant impliqué ici, donc les problèmes de sécurité sont moindres, alors vous prenez cette phase solide qui contient de l'air, vous devez l'amener à l'instrument à nouveau, ce qui signifie que je dois enlever l'air d'ici et ensuite aller à l'instrument pour l'analyse, il y a très peu d'instruments que les gens ont particulièrement aux matières organiques que nous sommes intéressés par le fait qu'une analyse de A sur la phase solide n'est pas Possible, la méthode doesn ’ t existe maintenant. Donc vous devez d'abord la retirer de la phase solide, vous devez donc en extraire une partie de la façon dont ce processus est appelé désorption. Donc, pour l'eau en général l'instrument que nous allons utiliser est typiquement prendre un liquide ou un solvant pour que l'on envoie un solvant maintenant cette interaction de solvant avec le produit chimique avec le refence à l'eau est très différente de l'interaction avec le solide pour que nous faisons la partie dans ce cas l'extraction de liquide nous étudions la constante de partition de A entre le solvant et l'eau dans une extraction liquide-liquide dans le cas de cette adsorption, nous parlons du solvant et du solide Phase. Donc cette option vous devez sélectionner le solvant, maintenant le organique est là sur la colonne SP il doit être, ses propriétés sont très similaires à celles d'un solvant, ce qui signifie que si vous utilisez un autre solvant pour la prendre ut de sa place, il doit être très fort pour que le sous-titrage de la constante à partir de la substance chimique soit très bon. Il y a donc des recommandations pour la sélection de solvants pour une classe particulière de produits chimiques d'un solide particulier. Donc il y a l'adsorption ad désorption c'est le transfert de masse et l'équilibre d'un produit chimique entre deux phases dans ce genre de systèmes, donc ce que nous faisons avec efficacité est par exemple, vous avez 1 litre d'échantillon, t va dans une petite cartouche qui contient quelques milligrammes 100 mg ou peu de grammes d'un solide, puis il y a, puis vous prenez une petite quantité de solvant, peut-être 10ml de solvant et dissoudre tout l'air est maintenant livré à un tel solvant pour que vous faites essentiellement la même chose que vous avez fait, ce que vous avez fait. A fait dans cette zone est équivalent à ce que nous faisons dans le SP, sauf que vous n'êtes pas liquide-liquide Extraction nous utilisons l'extraction en phase solide, donc j'ai une Iarge montrant que, c'est la phase vendue, extraction, donc essentiellement ce que nous faisons c'est que nous avons une cartouche, puis permet d'envoyer le matériau à travers et puis l'analyte est reçu, puis il est stocké ici et ensuite nous l'élude, il y a une méthode standard pour ça, donc hier nous avons parlé de méthodes standards de déchets solides. Ainsi, vous trouverez dans la méthode des instructions très spécifiques sur le débit que vous devez utiliser, le taux de temps, la pureté des solvants et tout ce que, le solvant à utiliser, la masse de SP à utiliser, et la même chose dans l'extraction liquide-liquide pour un volume d'eau donné, toutes ces instructions sont données, vous pouvez le modifier comme vous le souhaitez, à condition que vous ayez une justification suffisante pour le faire.Ainsi, l'étape suivante est l'étape de concentration, parfois lorsque vous extrayez d'importants volumes de solvant, Ceci est parfois possible que notre seul extrait 20 ou 30 m l ou encore plus grand. Donc, afin de réduire ce volume, le volume solide va de ceci à cela, ce qui signifie que le solvant s'évapore déjà vu le volume du solide en supposant que tout l'air qui est n le système est déjà conservé dans le second set aussi que la concentration est plus élevée dans ce cas et deux façons de le faire, on est si vous avez une très grande quantité de solvant que vous pouvez utiliser ce qu'on appelle un évaporateur rotatif, c'est essentiellement un système où vous avez, l'échantillon est conservé dans un conteneur Et ceci est conservé dans un chauffage pour une température particulière et puis la vapeur qui sort est condensée et Collectés mais ici nous appliquons aussi cette évaporation et condensation pour recueillir cette chose, nous utilisons le vide. Donc à une température particulière en utilisant un vide que nous sommes, son équivalent à l'ébullition, mais nous ne bouillons pas nous réduisons la pression si l'évaporation se produit à une température plus basse à température ambiante, vous avez une certaine quantité de vide que vous pouvez appliquer sur certains solvants, donc il y a une liste pour que si à 35 degrés c'est le vide que vous appliquez, différents solvants basés sur le vide s'évaporeront, c'est pourquoi il a appelé un vide rotatif. Donc, au-delà de certains volumes, vous pouvez réduire cela donc si vous avez 100 ml de solvant vous pouvez le réduire pour dire 5 ml ou tellement au-delà que le volume de facteur n'est pas ressenti par ce truc il va monter et venir tout de suite vous pouvez réduire tout le chemin, mais il est très, les gens utilisent pour diverses raisons s, mais en science de l'environnement nous le faisons pour la concentration, l'avantage de cette chose est que vous pouvez aussi récupérer le solvant, maintenant la pureté du solvant, c'est une autre question que vous pourriez avoir à vérifier. Parce que plusieurs choses vont sortir, mais c'est comme la distillation, ce qui veut dire qu'il y a l'évaporation sur le La base de la volatilité de cette chose, donc nous influençons la volatilité en appliquant le vide ok c'est la façon la plus sophistiquée pour faire de gros volumes pour les petits volumes, disons que c'est 10ml ou 5 ml dans le cas de SP le volume que vous extrayez est de 10 ml ou quelque chose comme ça, mais vous voulez quand même réduire, vous utilisez un évaporateur rotatif son trop grand pour utiliser une éruption d'azote, son très simple et simple avant un échantillon est placé ici et vous avez un flux d'azote sur la surface s il est Essentiellement s'évaporer exactement comme ça, donc son très précis vous aurez une aiguille qui supplante l'azote à partir d'un réservoir d'azote et il s'évapore de façon à ce que vous puissiez continuer à amener cette aiguille au fur et à mesure que le niveau baisse, son azote parce que son inerte, c'est la raison pour laquelle nous utilisons l'azote, il réagira et non plus à cause des problèmes du système, il y a des problèmes dans le commerce, mais il n'y a pas de problème spécifique, mais essentiellement il s'agit d'évaporation.Ainsi, pour les problèmes de contrôle de qualité pendant l'évaporation, vous perdrez une certaine valeur de votre intérêt en fonction de la solubilité de ce produit. Si vous faites une analyse du naphtalène, elle a aussi une certaine volatilité, l'un des principaux problèmes Nous avons été ce que nous appelons comme solvant co-évaporation. La raison pour laquelle nous choisissons un solvant particulier pour l'extraction, c'est que si elle a une volatilité élevée il est facile pour nous de se concentrer, si vous prenez un solvant qui n'est pas facile à évaporer vous évaporer facilement, vous avez facilement à dépenser beaucoup d'énergie pour s'évaporer et dans le processus vous pouvez perdre beaucoup de la substance elle-même, donc vous avez toujours à vous soucier du contrôle de qualité, la récupération de l'analyte de la substance chimique principale est critique ici, parfois vous aurez beaucoup de pertes. Ainsi, les pertes peuvent se produire au moyen d'une extraction incomplète pendant le processus d'extraction et peuvent aussi être des pertes au cours de ce processus, de sorte que ce que vous récupérez dans l'instrument est inférieur à ce qui est dans l'échantillon original pour ces raisons. Il s'agit donc de la façon dont nous faisons une éruption d'azote. Si vous faites des échantillons solides, nous parlons de l'extraction, si vous extrayez des échantillons solides, ils sont plus rigoureux, c'est pourquoi vous pouvez faire l'extraction liquili-liqiud vous pouvez ajouter un solvant et la mélanger, mais l'un des problèmes est des solides ’ t, prenez le sol, le sol et les sédiments ils contiennent de l'humidité qu'il a gagné ’ t mélange très bien, donc le solvant doit être un mélange suffisant où il peut permettre l'eau, c'est une façon de le faire parfois les gens utilisent un solvant comme un mélange par exemple vous avez un exemple Mélange d'hexane et d'acétone, tous sont bons comme solvants organiques, mais l'un d'entre eux est bon en Eau, les autres se mélangent bien avec de l'eau hexène doesn et bien mélanger, donc l'eau va continuer et tout ce qui n'est pas important, ce qui va aider est que le solvant et la matrice peuvent bien se mélanger, vous avez besoin d'un bon transfert de masse, deuxièmement, il y aura aussi un agent de séchage pour que vous le voulez, s'il y a de l'humidité on ajoute un agent de séchage ou quelque chose comme nous avons ici comme sulfate de sodium. Cela va absorber l'humidité et leur échantillon va devenir plus, et il sera plus facile pour nous de faire le transfert de masse, donc quand vous avez essentiellement le sol ou les sédiments ce que nous faisons, c'est que nous prenons un échantillon solide et ensuite nous ajoutons le solvant, alors nous devons amener ces deux ensemble et tirer l'air qui est assis, donc nous tirons le produit chimique qui est assis avec la matière organique ou de cette phase, ou il est assis comme phase pure, nous devons donc en extraire ça et ça, c'est une matrice solide, donc en faisant tout Cet agent de réduction de l'humidité et de séchage devient des particules facilement mélangées avec un solvant ; Pour les efficacités d'extraction sont plus élevés. Mais dans certains cas une façon de le faire est de le mélanger, le mélange lui-même n'est pas assez souvent pour que les méthodes d'extraction une méthode plus ancienne soit ce qu'on appelle l'extraction de Soxhlet, c'est une méthode très ancienne et son utilisation pour extraire toutes sortes de matrices solides, tout gros bloc solide, c'est un évaporateur rotatif que je vous ai montré. C'est ce qu'on appelle un appareil Soxhlet, ce que nous faisons c'est qu'il y a cette petite chose que vous voyez ici, sur le côté droit, c'est un porte-échantillon comme une tasse. L'une des autres choses dans l'extraction est que l'extraction comme l'extraction de liquide vous propose de séparer le liquide et l'extrait. Donc ces appareils un solvant est serré ici, il est maintenu à proximité de son point d'ébullition et il commence à le faire bouillir ici, vous voyez cette condensation, cette chose va vers le haut, se condense et descend dans le tonneau pour descendre à proximité de son point d'ébullition. Donc il est une extraction à chaud et il descend, très près du solide et il se remplit, quand il atteint ce niveau, il y a un petit système ici, il crée un effet et le liquide entier dans cette chambre est maintenant transféré dans le réservoir principal, donc ceci se produit en cycles d'environ 30 minutes, quand il remplit tout emplie. Donc c'est comme un cycle d'extraction que vous extrayez à cette température avec un certain volume de solvant pendant 45 minutes et en faire un autre. Donc si vous regardez le reflux du solvant et il est fait pendant 4 à 24 heures en fonction de la difficulté de la matrice. Il prend beaucoup de temps et coûte cher dans le sens de l'énergie. A la fin du processus l'extrait est ici, c'est l'extrait. Dans cette méthode, vous avez besoin d'une grande quantité d'extrait, dans ce genre de situation nous devons utiliser un évaporateur rotatif ou d'autres. L'autre instrument à utiliser est appelé l'appareil Kuderna-danois.Il s'agit d'une technique très ancienne qui a pour but de prévenir / réduire la perte de l'analyte car si vous évaporez rapidement la concentration, ce solvant s'évapore très rapidement parce qu'à point d'ébullition, le taux d'évaporation est très rapide pour qu'il prenne d'autres choses avec. Il s'agit d'un moyen de la réduire un peu, mais il s'agit d'une méthode qui prend beaucoup de temps et qui ne réduira pas entièrement le volume. Mais l'idée est qu'une fois que vous l'avez dans ce tube, vous pouvez prendre ce tube et le faire et le réduire à ce que vous voulez. Jusqu'à présent pour les solides l'autre option que nous avons est une méthode plus récente d'utilisation de l'extraction ultra sonique, ceci prend un échantillon et ajoute ce que l'humidité qui réduit le solvant et le sulfate dans son mélange bien et le mettre dans le bain ultra-sonique. Dans ces deux méthodes une fois que vous obtenez un extrait en phase solide, il contiendra beaucoup de choses si vous extrayez du sol l'extrait sera jaune ou brun foncé, ce qui signifie qu'il contient beaucoup de choses. Donc nous en discutions l'autre jour, nous appellerons cela comme une interférence, mais si vous ne voulez pas l'interférence, donc elle contient l'extrait, pour supprimer les interférences vous devez filtrer l'échantillon, qui est appelé comme le nettoyage avant d'aller plus loin, l'une des principales interférences est le solide lui-même, donc une façon de faire. Les interférences possibles sont les groupes chimiques solides. Donc il y a des méthodes de nettoyage pour supprimer le type d'interférences essentiellement il ressemble à ceci pour que nous ayons l'adsorption, il s'agit de toutes les méthodes standard les nombres que vous voyez ici sont solides. Et il s'agit du type de matériau utilisé pour le nettoyage, par exemple, vous avez un nettoyeur d'alumine à gel de silice. Donc ce qui se passe ici est comme un filtre, votre échantillon est ajouté sur le dessus et autorisé à passer par cette colonne. Il conserve ce que vous n'avez jamais voulu.Vous devez éluer l'échantillon et ce terme d'élution est très spécifique, il est un terme utilisé en chromatographie et nous allons à la chromatographie dans le sujet suivant pour que nous faisons ce que l'on appelle la chromatographie sur colonne ici dans un certain sens, mais si c'est juste un filtre que nous utilisons, c'est la filtration, mais dans le cas de gel de silice, c'est aussi ce qu'on appelle la chromatographie liquide qu'elle est la forme la plus ancienne de la chromatographie ce qui signifie que vous Doit avoir une phase mobile que vous voyez qu'il y a une phase mobile passant par lorsque vous l'ajoutez ici Et nous allons discuter de la chromatographie après cela vous en comprrez plus, donc vous devez avoir un flux continu de courant continu. Il y a donc différents types de procédés de nettoyage pour nettoyer le soufre, pour nettoyer les acides de toutes sortes de choses, donc en fonction de ce que votre échantillon est et de ce que vous attendez d'être a une interférence significative déplacera beaucoup de ces choses. Nous revivirons à ces questions sur ce point jusqu'à présent? En termes de ce que nous faisons?