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Module 1: Analyse de l'environnement et didacticiel

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Tutoriel contd.
Donc le problème C concerne le, vous avez un échantillon de 1 litre à ce que nous ajoutons 1ml de solution de 100mg/l d'un substitut. Donc, dans la classe de vendredi, nous avons discuté de ce qu'est un substitut, c'est un composé qui a l'air et qui est susceptible de se comporter comme un analyte d'intérêt. C'est l'analyte d'intérêt que nous sommes intéressés à trouver le calcul de, la récupération de A dans le processus d'analyse, de sorte que le substitut est censé se comporter comme le composé principal. Et nous calculons l'efficacité de la récupération là-bas par l'utilisation de l'efficacité du substitut. Donc, dans ce problème, nous avions 1ml de 100mg/l de sorte que la masse de la mère porteuse que nous ajoutons est de 100 mg/l en 1ml qui est de 0,1 mg. C'est ce que nous ajoutons. Nous trouvons la reprise en se reportant à la quantité de cette récupération à la fin de l'instrument. Sur la base de ce que nous sommes en mesure de savoir combien est perdu. Donc le problème vous donne la procédure d'extraction, l'échantillon d'extraction est 50 ml d'hexane, donc 50 ml d'hexane a été ajouté. Donc maintenant nous ne sommes pas en train de regarder un A nous regardons le substitut que nous utilisons l'analyse de substitution seulement dans le, vous pouvez aussi regarder le A dans ce processus pour que le calcul soit le même. Alors, appelle le substitut comme B pour que tout le substitut B se transforme en 50 ml de sorte que l'idée est que tout ce qui est déplacé entre dans ce 50ml tout cela est supposé aller à B c'est la couche d'hexane dont nous prenons 40 ml de l'hexane dans une plus petite. C'est l'extrait de ce 50, nous en prendrons seulement 40 et il y a des raisons pratiques à cela, quand vous ajoutez de l'hexane au dessus de l'eau et que vous l'agitez, pour l'extraction pour quand vous faites ça, ils font une extraction qu'ils font de l'extraction de liquide. Nous allons l'agiter pour qu'il y ait transfert du produit chimique de l'eau à l'hexane et nous le faisons pendant un certain temps. En fonction de ce qu'il est et ensuite nous devons séparer ceci, nous séparons l'hexane de l'eau pour une analyse plus approfondie lorsque nous le retirons parfois nous trouvons que nous ne sommes pas en mesure de tout retirer.Parce qu'une partie de l'hexane ne se séparera pas proprement de l'eau, elle restera dans l'eau et interfère pour que vous puissiez prendre tout ce que nous allons essayer de prendre avec un tuyau il sortirera aussi de l'eau, nous en sortirons aussi une fraction, à ce niveau et laisse dire Nous sortons 40 ml de 50 ml, nous avons donc ce processus supplémentaire, par exemple, il a été plus concentré à 1 ml Nous faisons une concentration de cette concentration typiquement à un très petit volume de sorte que nous nous concentrons 40 ml à 1ml. En général, nous concentrons un solvant par évaporation. Il y a différents types d'équipement qui sont utilisés si vous avez de très gros volumes d'extrait que nous utilisons ce que l'on appelle un évaporateur rotatif, nous allons le repasser lorsque nous parlons de méthodes elles-mêmes ou simplement de flux d'azote o inerte gaz. Le but de notre étape d'évaporation, donc cet échantillon de 1ml que nous prenons maintenant, son injecté dans l'instrument de l'ana, pour l'analyse, l'instrument donne une réponse maintenant pourquoi nous faisons cette étape de concentration, pouvons-nous passer directement de l'extrait de 40 ml à l'instrument? Vous pouvez le faire la seule raison pour laquelle nous allons de 40 ml à 1ml est parce que vous vous concoctez, la concentration est 40 fois plus grande ici vos chances de le voir, vous ne savez pas ce que la concentration est dans cet échantillon, donc si vous vous attendez à ce que ce soit le niveau de cas, vous voulez qu'elle soit aussi élevée que possible et donc nous la réduisons à un volume aussi bas que possible. Donc 1ml est juste un niveau théorique vous pouvez aller à de petits volumes si vous voulez qu'il faut plus d'effort et que vous avez besoin d'être plus prudent mais vous pouvez aller jusqu'à 50 ml si vous voulez qu'il y ait des instruments pour le faire. O cette étape de concentration est nécessaire et juste pour vous assurer que nous obtenons une réponse suffisante, donc une fois que vous obtenez une réponse, vous avez besoin d'un nombre, vous avez besoin d'un numéro de concentration, donc pour obtenir ce numéro, nous utilisons un calibrage pour obtenir la concentration ou la masse ou tout ce que vous êtes en train de regarder. En général, dans certains instruments, l'étalonnage est en fonction de la concentration de cet échantillon qui est injecté dans l'instrument. Mais parfois les gens feront juste pour toute perte de, pour éviter toute confusion, ils étalonneront en termes de masse directement donc dans le problème ce qui est donné est l'étalonnage, c'est la réponse d'étalonnage, La réponse ici est la même que l'étalonnage, la réponse égale 6000 de m, m est la masse de l'analyte en nanogrammes. Et la réponse de l'instrument est de 80 000 unités c'est l'étalonnage, l'étalonnage est la réponse équivaut à 6000 en masse. C'est l'équation qui est utilisée dans le graphique d'étalonnage, de sorte que la carte d'étalonnage est faite en injectant des quantités différentes de masse de normes et la réponse. Donc ce que nous disons, c'est que l'équation de l'ajustement est de 60000m de sorte qu'un échantillon inconnu ma réponse de l'échantillon inconnu dans ce cas le substitut est 80 000. Par conséquent la masse qui correspond à ceci est 80000 divisée par 60000, égale 1.33ng. Ce que ce 1,3ng est, c'est ce qu'il a injecté si 1 ml de votre échantillon est injecté dans le DC et cela vous donne une réponse de ce genre. Parce que l'étalonnage en termes de masse nous devons le faire en termes de concentration, il y a une autre interprétation à cela, donc ici directement nous 1 ml de cet extrait contient 1,33 ng donc ce qui est un calcul en arrière dont nous avons besoin maintenant pour calculer combien, de B est là dans l'original dans l'extrait. Nous sommes donc intéressés à savoir combien d'entre elles sont extraites dans ce niveau particulier. Donc nous calculons jusqu'à ce point, nous le comparerons ensuite avec ce que nous avons ajouté d'accord. Nous avons ajouté 100ng ici, 1,33ng en 1ml. Nous avons un problème que le nombre n'est pas correct, laissez-moi mettre ceci 8000 au lieu de 80000, c'est ce qui le fera, donc nous prenons 1 ml il calibrage de masse combien il est en 1ml, donc 1 ml vous attendez 133ng dans 1 mlCeci est un calcul d'illustration, juste pour vous montrer ce qu'il est dans 1 ml, donc nous sommes dans ce 1 ml, donc ce que nous avons déterminé maintenant, c'est qu'à ce stade, c'est 0,33 ng ce qui est obtenu à partir de l'instrument qui est contenu dans celui-ci. Donc 1ml contiendra 133ng combien ce 40ml hexene contiendra-il? D'une certaine façon, 450 ml contiendra qu'il y a 133 fois dans, il devrait contenir la même chose que nous savons maintenant ce qui est extrait de 133 à 1,25, nous allons calculer ça, à peu près 167 ng. Nous avons extrait 16 ng, c'est la bonne … nous sommes encore en dehors, donc c'est le calcul, vous avez ajouté 100ng et vous avez récupéré 167ng donc il y a une erreur quelque part, normalement vous voyez s'il y a seulement des pertes ce nombre est inférieur à ce chiffre d'accord, mais puisque nous faisons ça, quelque chose est mal quelque part, le calibrage est faux ou la masse que nous avons calculée est fausse. Donc nous allons vérifier où est l'erreur, donc il y a toutes les possibilités, dans ce cas nous pouvons voir si nous avons fait une erreur dans l'unité. Ensuite, nous pouvons revenir à nos 8000 et cela rendra tout meilleur … Donc le pourcentage de récupération est de 1,67 par 100, ce qui est de 1,67% alors alors vous devez appliquer cette récupération du substitut reflète généralement la récupération d'autres analytes, que le substitut représente. Donc c'est le calcul et vous devez être prudent lorsque vous faites cette conversion d'unité et tout ça. Donc le même genre d'analyse de récupération de substitution est aussi, donc maintenant nous l'avons fait pour les échantillons d'eau, alors quand nous le faisons, donc ici par exemple, si nous avons fait le même calcul pour l'analyse de l'analyte, nous disons 1 litre de l'analyte que nous transférons l'extrait à l'hexane nous nous concentrons et nous la prenons à l'instrument, et nous obtenons des données à l'aide de l'étalonnage, nous obtenons une concentration de RhoA2 ou nous obtenons la masse de A AT CE POINT, cette masse de A doit être divisée par ce volume pour obtenir RhA2, CETTE MASSE DE A Extrait divisé par le volume de l'échantillon d'eau multiplié par le recouvrement fractionnaire, il vous donnera la vraie La concentration. Donc, si vous faites le solide échantillon, c'est toujours le même, parce que vous extrayez dans des échantillons solides, nous allons prendre une masse de l'échantillon solide et ensuite nous faisons toute l'extraction dans un solvant et nous faisons de la concentration et nous faisons de l'instrument et nous obtenons des données, donc ici nous récuperons une masse de A et ce WA3 SERA MA PAR LA M3. Donc là encore vous devez faire a, la récupération d'un produit chimique à partir de solide est un peu plus difficile pour diverses raisons, si vous voulez ajouter un substitut l'une des choses qui déterminent la récupération est l'efficacité de l'extraction. La récupération est également appelée en tant qu'efficacité d'extraction la partie principale de celle-ci, nous retirons un produit chimique du sol ou des sédiments, parfois son difficile pour ce transfert, l'eau est très droite en avant lorsque vous mélangez l'eau avec un autre solvant vous avez un accès facile à l'eau tout est sympa mais solide en fonction de la nature du solide le pourcentage de doesn solide ’ t veut sortir la résistance du transfert de masse est très élevé, si vous prenez beaucoup de temps il ne peut même pas Sorpersonne ok, donc l'efficacité de l'extraction est très faible sur les solides pour que les gens essaient d'utiliser différents Méthodes d'extraction pour le faire l'une des plus ultra sonification. Un équilibre à haute température pour déplacer la température de l'… les processus d'extraction dans les solides est un peu plus délicat que cette analyse d'eau. L'autre matrice à partir de laquelle on extrait est un papier. Lorsque nous faisons de l'air, nous faisons du papier filtre, vous voulez savoir quelle est la composition de certains collecteurs de poussière dans l'atmosphère, donc si vous collectons des papiers filtres, vous extrayez directement le papier filtre alors nous avons parlé de quelque chose appelé interférence de la matrice la semaine dernière, c'est-à-dire la raison pour laquelle nous ajoutons le substitut, l'interférence de la matrice est 2 choses, ce qui est là dans l'échantillon d'eau échantillon que vous collecez ici ou le sol que vous collecez ou l'échantillon d'eau Interférence, deuxièmement est la matrice elle-même de sorte que vous avez du sol sur papier filtre, le papier filtre devient maintenant Une matrice de l'échantillon solide, elle a quelque chose qui sera également extrait. Dans le sol son simple dans l'environnement naturel, il y a beaucoup de choses qui y sont naturellement présentes, mais quand nous faisons un échantillonnage d'air par exemple, vous collectons l'air sur un papier filtre le papier filtre n'est pas un matériau inerte il a une composition différente et que le papier filtre peut aussi entrer dans votre extraction pour que l'extraction soit conçue de telle sorte que et il filtre le papier lui-même doit être choisi de sorte que l'interférence que vous obtenez du papier filtre est Minimiser. Ce sont toutes des choses que l'on doit prendre en charge pour que nous y parions lorsque nous faisons les méthodes d'analyse après cette section toute question sur ce qu'il y a de très simple calcul du bilan de masse il n'y a rien d'important qu'il n'y ait qu'à lire la méthode qui est donnée pour que vous devez écrire une petite pièce pour comprendre ce qu'elle est.La plupart d'entre vous, je pense, en ont une idée, estimer l'échantillon d'eau minimum requis pour la mesure du TSS dans l'intervalle de 10 – 30 mg/l. En utilisant une méthode de filtration suivie d'une analyse gravimétrique des filtres, donc ici la théorie Je sais ce que je suis Vous demandant est TSS M8 v fois le volume par litre il vous donnera une masse M3 de solides en suspension en milligrammes, ce qu'ils vous demandent combien est ceci, Donc pour tout ce truc doit être supérieur à, TSS PLUS m8 MULTIPLIED BY Volume par litre doit être plus grand que, ce que je dois faire ici limite minimale de détection en milligrammes. Cette MDL est donnée dans le calcul comme masse MDL, QU'EST-CE QUE LA DEVIATION STANDARD DE LA DEVIATION STANDARD de la mesure du papier filtre obtenu est de 1,4mg, écrit qu'il est 3 sigma de mesures aléatoires, je n'ai pas donné cela ne s'applique qu'en sept mesures. Donc c'est l'équation générale qui est donnée, donc nous avons 3 à 5.4mg, la division standard est 5,4 de cet équilibre. Donc, nous avons cette dose de 16,2 mg au minimum, maintenant la valeur de ce TSS que je vous dis c'est qu'elle pourrait être de 10 mg par litre ou qu'elle pourrait être de 30 mg par litre. Parfois on nous donne ce genre de choses de concertation dans cette gamme, disons que je choisis 30 mg par litre le volume sera 16,2 fois 30. SI I CHOISIR 10MG/L le volume I 16,2 fois 10. Lequel vous choisirez-vous parce qu'il a encore de meilleures chances de trouver ce que vous voulez analyser pour que vous choisissez la concentration la plus basse possible, puis obtenir le volume le plus élevé possible dont nous avons besoin si nous travaillons avec 1.6 l, j'ai de meilleures chances de trouver quoi que ce soit de plus de 10. Maintenant, si la concentration devient trop élevée, à partir de ces statistiques, vous allez collecter 1,6 l d'un échantillon d'eau qui sort de la première phase d'un traitement ou d'une usine d'épuration, sa très lourde quantité de matières solides. D'un autre côté, vous avez franchi la limite de l'équilibre ce que vous ferez alors, disons que l'équilibre est maintenant de 0,1 mg à 50 grammes votre échantillon est si plein de solides et le filtre qu'il traverse 50 grammes, qu'est-ce que vous ferez? C'est la partie facile qu'il n'y a pas de problème, qu'est-ce que vous ferez? Si vous vous attendez à ce que la concentration franchira la limite de cette mesure, que ferions-nous habituellement, diluer. Pour l'amener dans l'intervalle de mesure. Vous revenez et diluez l'échantillon et la mesure, vous continuez à diluer jusqu'à ce que la mesure vienne à cette plage. La concentration est un problème, vous ne pouvez pas la mesurer si elle est inférieure à la limite de détection minimale que vous ne pouvez pas, il n'y a rien que vous pouvez faire à ce sujet, à moins que vous ne colleciez un très grand volume d'eau et ensuite vous vous inquiéez de savoir si elle est uniforme non uniforme ou vous ne pouvez même pas obtenir une lecture. Donc les méthodes standard d'analyse tiennent compte de ce fait, donc il n'y a pas de limite à ce que je peux prendre 1 litre, 40, 50l pour un échantillon d'eau, mais ça n'a pas de sens parfois. Les gens définissent donc la qualité de l'eau sur la base des volumes d'échantillonnage. Par exemple, si je prends 1,6 l Im encore ma masse que je vois est inférieure à la limite de détection qui correspond à une concentration de TSS qui est inférieure à 10mg/l. Dans mon analyse des risques si j'ai dit que 10mg/l est mon minimum inférieur à 10 mg/l d'accord. Il ne s'agit pas d'une menace importante pour la santé, mais nous ne nous en inquiéterons pas, les méthodes sont toutes en fonction de l'objectif que vos spécifications de méthode peuvent changer, ce qui inclut le volume de l'échantillon que vous prenez et tout ce qu'il y a de méthodes standard, mais ces méthodes ont des objectifs particuliers lorsque vous lisez la méthode standard que vous allez voir.Toutes les techniques d'analyse QA/QC et les recommandations pour l'échantillonnage se combinent pour former ce qu'on appelle une méthode standard. Il existe différentes méthodes standard que vous obtiendrez, par exemple, une méthode standard est l'analyse des alcènes dans l'eau par chromatographie en phase gazeuse. Il y a donc 3 mots clés en ce sens qu'il y a une substance chimique, une matrice et un instrument. Les 3 choses qui sont spéciales pour que je puisse changer peut dire, l'indice chimique, et un index matriciel et un indice d'instrument. Je peux en faire de multiples combinaisons. Je peux analyser des alcènes à l'aide de A I peut utiliser une technique différente, dans l'air, dans les particules, et la méthode sera différente parce que la préparation de l'échantillon, l'extraction tout va changer quand je change l'une de ces choses d'accord, nous avons un grand nombre de méthodes standard. Spécifiquement pour chaque combinaison de ces choses, je ne peux donc pas passer tout cela avec vous de toute évidence, donc nous allons passer par les principes généraux et comment vous pouvez mélanger et faire correspondre et comment vous pouvez nous adapter, par exemple la chromatographie en phase gazeuse pour l'analyse des alcènes dans tous les trois matrices. Ce qui va changer, c'est le traitement de l'échantillon, mais l'instrument n'a pas changé. En plus de ce type de méthode standard il y a aussi une méthode de traitement de l'échantillon, parfois la norme analytique inclut l'échantillonnage ainsi que le traitement et l'instrument tous, mais parfois ils n'ont l'instrument que vous pouvez faire tout ce que vous faites prétraitement et apporter à l'instrument. En fonction de la façon dont vous le souhaitez, il s'agit de tous les arrangements que vous pouvez suivre.Donc, nous allons commencer la semaine prochaine il y a un tas de jours fériés, je pense que lundi est un jour de travail, mardi, mercredi sont des vacances donc nous nous rencontrerons si vous êtes d'accord ce vendredi pour que nous puissions commencer à l'extérieur, puis nous le ferons la semaine prochaine jeudi et vendredi. Je vais donc commencer la méthode d'analyse. OK