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Module 1: Analyse de l'environnement et didacticiel

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Analyse environnementale des composés organiques dans l'eau

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Analyse de l'environnement et tutorielDans cette conférence, nous allons parler un peu des méthodes d'analyse des produits chimiques organiques et inorganiques de l'eau, des sédiments et autres, la méthode générale de pré-analyse, nous aurons une vue d'ensemble de la méthode d'analyse. Nous allons commencer avec de l'eau et les mêmes principes sont applicables pour les autres matrices, de sorte que nous pouvons dire que nous avons un échantillon d'eau. Il a quelques analytes, quand nous disons un analyte ici nous étudions plusieurs analytes, mais la représentation sera ce A qui est un analyte. Donc, pour l'analyse, le flux général de l'information est comme suit: le présent A doit être extrait de l'eau ou de toute matrice en un extrait et ensuite d'ici il doit être transféré dans un instrument analytique. La raison pour laquelle nous devons le faire est très souvent que vous ne pouvez pas prendre l'analyte A directement à l'instrument ce n'est pas possible, par exemple il y a des capteurs et la raison pour laquelle nous le faisons est qu'il n'y a pas assez de capteurs pour faire tout cela de manière instantanée, par exemple si vous voulez mesurer la température de l'air, l'humidité relative de l'air ou de quelques produits chimiques dans l'air que vous pouvez juste, vous avez une sonde disponible dans le commerce et vous pouvez le montrer dans l'atmosphère de l'air et de l'eau et ça vous donnera, donc les choses. Comme ça. Pour des exemples de mesures instantanées, les choses comme le pH dans l'eau, vous avez des choses qui peuvent être trempés dans l'eau et il peut vous donner le pH de la conductivité est comme la température. Ce sont des sondes globales qui vous donneront une analyse directe de tout ce que vous mesurez par une simple sonde, il n'est pas nécessaire de traiter l'échantillon de sorte que rien n'est nécessaire pour vous donner un résultat.Dans ce cas, certains des produits chimiques que nous avons discutés ne peuvent pas être lus directement et l'instrument ne peut pas prendre un échantillon d'eau directement dans celui-ci et donc, si possible et parfois sa possibilité pour nous de le faire via une extraction via un milieu dans un autre solvant, typiquement ce solvant Peut être intégré à l'instrument d'analyse. C'est vrai pour une variété d'instruments par exemple le GC ou, dans une certaine mesure, la HPLC, donc dans ce contexte si vous êtes objectif est d'analyser A, la première décision que vous devez prendre est de choisir l'instrument d'analyse et ensuite de là vous travaillez en arrière sur la façon de, quel est le solvant approprié ou la forme dans laquelle l'instrument analytique peut recevoir l'ÉCHANTILLON, l'analyte dans et donc comment l'amener à cette forme à partir de l'eau. Donc, la séquence d'eau à une extraction d'un produit chimique de l'eau à un solvant et à un solvant pour l'instrument dépend de l'instrument et il faut faire cette enquête avant d'y arriver. Donc la méthode la plus générale pour le GC ou même la CLHP dans une certaine mesure c'est la séquence, l'autre raison pour laquelle nous aimerions extraire quelque chose de l'eau dans un solvant et ensuite la prendre dans un instrument analytique est aussi à des fins de l', c'est que nous avons discuté de quelque chose appelé la sensibilité ou la limite de détection minimale. Donc si la concentration, si je prends directement l'eau, laisse directement dire qu'il y a un instrument qui, je peux injecter directement de l'eau dans cet instrument et cet instrument est capable de le faire et je peux MESURE A cependant si la concentration mesurée que je mesure la mesure de Rho A est inférieure à la limite de détection de Rho A, je ne peux rien voir ou utiliser cette lecture essentiellement comme ma seule façon, dans laquelle je peux mesurer A, disons, par exemple la concentration, le minimum La limite de détection est de 1 mg par litre et la concentration à laquelle on s'attend dans l'échantillon d'eau est de 0,5 mg/l C'est moins que la limite de détection minimale, je ne peux pas utiliser cet instrument pour faire ça, cependant si je peux augmenter cette concentration dans une région qui est bien au-dessus de la limite de détection, alors il est possible pour moi de la mesurer. Dans une autre vue de cela, si je regarde l'étalonnage, disons que je n'ai pas de signal et que j'ai un signal linéaire, alors j'ai un signal saturé comme celui-ci, c'est une réponse et c'est la concentration ou la masse, c'est une courbe d'étalonnage typique. Donc ici en train de parler de cette gamme là où il n'y a pas de détection et cette gamme ici est la saturation, donc quand vous faites une analyse il doit mentis, c'est la plage de fonctionnement d'un calibrage. Par conséquent, nous sommes toujours à la recherche d'apporter la concentration de l'analyte dans cette plage d'analyse pour que si elle est très élevée et au-delà de la détection, si la concentration est dans la région 1 et nous devons la ramener dans la région 2 et nous appelons cette région 3 si Rho A2 est en 1 il a besoin d'être réduit, la concentration doit être réduite pour l'amener dans la région 2 et ce que nous faisons par dilution. Par exemple, si vous avez la concentration de Rho A2 dans la région 1 est de 100 mg/l et si la région 2 varie entre 10 mg/l et 40 mg/l orsque je peux prendre 1 ml de Rho A2 AT 1 et diluer peut-être 3 ou 4 fois pour cela, je peux prendre 1 ml de RhoAz en 1 et ajouter 3 ml d'eau la concentration de 1 dans la région 2 deviendra 100 mg/l divisée par 4 25 mg/l. En d'autres termes, ce que nous faisons est que nous appliquons cette formule qui est Rho A2 = Rho A1 v1, tout ce que nous faisons est que nous faisons 100 mg en 1 ml est égal à 4 ml dans une certaine concentration et que 100 divisé par 4 est égal à 25 mg/l, c'est ce qu'on appelle une dilution, nous faisons la dilution pour ramener la concentration de la région 1 à 2. Si la concentration est dans la région 3, si la concentration de la région 3, disons que la LDM de cet instrument est de 2 mg/l et que la concentration attendue est de 0,5 mg/l de façon à ce que je l'apporte Dans la région 2? Sa concentration, c'est le contraire de la dilution, ce qui signifie que ce que je fais en dilution je prends la même masse, dans cet exemple ce que je fais c'est que je prends 100 mg/l en 1 ml qui se mose essentiellement 100 mg, je divise le volume, donc ce volume au lieu d'avoir, c'est 100 mg au lieu d'être présent dans un ml son présent, présent dans un volume plus grand, ce qui signifie sa dilution, donc nous augmentons le volume pour augmenter la concentration. De même ici, si nous voulons augmenter la concentration, nous devons réduire le volume. Nous augmentons le volume là-bas et nous en réduisons le volume.Donc, donc nous prenons 100 mg par exemple dans ce cas nous aimerions augmenter la concentration de sorte que nous avons 0,5 mg en un volume yeah, égal, nous voulons que ce soit au-dessus de la MDL laisse sa que je voudrais porter à 10 mg/l et j'aurais besoin d'au moins 1 ml, j'ai besoin de 1 ml de ce volume dont j'ai besoin ici au départ est de 10 en 1 divisé par 0.5 et qui devient 100 par 5 est 20 ml. Donc ce que je fais essentiellement c'est que je prends 20 ml de l'échantillon dont la concentration est de 0,5, je réduis le volume de 20ml à 1 ml, donc comment réduiez-vous le volume. Donc la concentration de A I eau nécessite une réduction du volume, ce qui est très difficile à réduire le volume d'eau parce que la seule façon de réduire le volume d'eau est de s'évaporer, mais dans le processus d'évaporation de l'air va aussi sortir si vous évaporer à température ambiante, vous gardez le taux d'évaporation et il faut beaucoup de temps et beaucoup d'énergie pour faire évaporer l'eau, donc c'est pratique pour les gens au lieu de faire de l'évaporation, ils font ce qu'on appelle une extraction de solvant. C'est une façon de transférer l'air de l'eau vers un autre média qui a une plus grande solubilité dans l'air. La solubilité de l'air ou de la séparation de l'air dans le solvant doit donc être beaucoup plus grande. L'extraction du solvant, l'une des méthodes habituellement disponibles, est appelée une extraction liquide dans laquelle on choisit un solvant et l'air plus l'eau que nous ajoutons une petite quantité de solvant. Et puis on l'ébranle nous l'équilibrons de sorte que lorsque nous faisons l'équilibre ce que nous obtenons est le solvant se décompose en une petite gouttelettes et il forme une émulsion et il y a une extraction qui se produit, donc l'air à partir de l'eau puis le transfert de ceci, donc si vous regardez ici, ce qui se passe est que c'est le solvant, c'est l'eau depuis que la force motrice est dans cette direction le matériau, l'équilibre thermique du matériau est stocké sur le solvant, donc il essaie d'aller à l'équilibre. Donc nous choisissons un solvant et notre but ici est aussi, utiliser le Concentration qui signifie que le volume d'eau et le volume du solvant, leur rapport vous donnera essentiellement la ration de concentration, combien, par exemple si vous prenez 1 litre d'eau et extraire avec le 20ml de solvant ce que vous obtenez essentiellement est un 1000ml d'eau divisé par 20ml de solvant vous obtenez une concentration de 50 fois théoriquement avec toute la quantité d'air qui est présente dans l'eau passe dans le seul 60 fois afin de faire ceci la sélection d'un solvant est telle Que le solvant a une affinité pour ce produit chimique, le choix du solvant en dépend. Il y a donc un certain nombre de solvants et aussi un des principaux prérequis d'un choix de solvant, c'est qu'il devrait être, c'est-à-dire que la constante de partitionnement de A FROM SOLVENT doit être haute, ce qui signifie qu'elle est la concentration de A dans le solvant, et A dans l'eau doit être élevée. Donc à l'équilibre, l'air préférera aller dans le solvant plus que de rester dans l'eau. Deuxièmement, être immiscible avec de l'eau en grande partie nous savons que l'immiscibilité est un concept qui n'a pas dans ce contexte de l'immiscibilité du solvant n'est pas un bon concept parce que c'est toujours la solubilité de l'air dans l'eau elle-même, mais maintenant nous regardons à la phase globale de la tolérance pour récupérer beaucoup d'air qui est présent dans l'eau. Donc un peu de pollution en 20ml si 0,0 se dissout dans l'eau qui doesn ’ t matière, nous avons une grande partie de ce solvant dans la phase solide. La raison pour laquelle nous voulons qu'il soit immiscible, c'est que nous voulons la séparer de l'eau, cette partie entière, de sorte qu'une fois que vous l'avez séparée, vous êtes en mesure de concentrer ce genre de choses, c'est-à-dire 1. La seconde chose que nous devrions être en mesure de faire c'est que déjà vous obtenez la concentration ici si vous voulez continuer à l'obtenir concentré I can., il devrait être amusant pour une concentration supplémentaire afin de faire ce solvant qui est choisi doit être capable de l'évaporer lentement au moins. Et la réduction de volume très facilement, c'est une idée générale derrière le fait d'amener quand vous faites l'extraction, vous devez travailler en arrière à partir de l'instrument analytique et indiquer quelle est la limite de détection. Et pour savoir si l'instrument peut manipuler directement l'eau s'il est fourmi, il faut utiliser le solvant pour l'extraire dans un solvant et ensuite déterminer si après extraction il peut encore aller directement, s'il est cant directement, il doit être concentré plus loin et ensuite introduit dans l'extraction, de sorte que la méthodologie est la suivante:Donc vous avez un échantillon d'eau, vous ajoutez un solvant que vous extrayez, vous transférez l'extrait dans une autre bouteille et ensuite vous vous concentrez plus loin et l'analyse . Donc, dans cette méthode d'extraction, vous pouvez avoir différentes façons de le faire, une méthode d'extraction est appelée extraction de liquide où vous ajoutez un solvant puis l'agiter. Et puis vous pouvez le secouer et une fois que vous faites cette extraction liquide selon ce qui est l'analyte d'intérêt, vos solvants peuvent changer et cette information est disponible dans la méthode standard pour analyser l'analyte qui vous intéresse et donc quel type de solvant vous devez utiliser. Le plus récent est appelé extraction en phase solide ou SPE. Ce qui est fait c'est que l'échantillon d'eau est envoyé à travers un absolvent donc ici, l'analyte A qui est présent dans l'eau va maintenant absorber l'analyte d'absorption et une fois que tout l'air qui était présent dans l'eau est maintenant déplacé à l'analyte, donc il est similaire à tout l'air qui est présent ici car il se déplace vers le solvant ici quelque chose se passe ici tout l'air qui était présent dans l'eau est présent dans le tube de l'absolvent, mais ce tube de dissolvant la seule chose qu'il a Accompli est que vous avez affaire à un grand volume d'eau et maintenant vous l'avez réduit à ce petit tube, mais vous Peut introduire ceci directement dans un instrument de sorte que vous devez éluder l'air de la colonne et ce solvant fait cette option ici, et donc ce solvant peut maintenant entrer dans un instrument et dans le processus vous pouvez aller plus loin la concentration d'extraction, donc il vous permet le traitement de très petits volumes dans la SPE. C'est moins de pitié que l'extrait liquide, l'extrait liquide a été l'opération physique entre deux liquides et la séparation de qui peut entraîner la perte de l'échantillon de la SPE est un peu plus facile à manipuler, mais cependant, la SPE vous demande d'acheter ce tube qui est généralement non réutilisable et le vous êtes d'acheter une pompe et la configuration associée pour faire toutes ces choses.Donc, je vais faire un petit exemple ici, en termes de ce que nous étudions et ce que cela signifie donc laisse dire que j'ai 1 litre d'eau, je suis L'extraction à l'aide de 20 ml de solvant, et donc je retire tous les 20 ml en supposant que j'en retire tout, laisse supposer que pour le Temps d'être et je ne pompe pas toutes les 20 ml. Donc j'enlève tous les 20 ml et je la réduis encore à 1ml, donc c'est 20 ml d'extrait c'est 1 ml d'extrait et ce 1 ml I introduit dans l'instrument physique et j'ai une concentration de 1 microgramme à 1 mg/l. L'instrument analytique donne toute la concentration basée sur l'étalonnage et tout cela et il donne une valeur pour cela. Maintenant, celle-ci n'est pas la concentration de A dans l'échantillon d'eau qu'elle ’ s une concentration de A dans cet échantillon, donc ce que nous avons fait nous avons fait une étape de concentration ici et une étape d'extraction ici, les deux choses sont arrivées à l'analyte. L'analyte qui était présent dans l'eau est maintenant allé à ce solvant et est maintenant présent dans 20 ml ce 20ml est ensuite extrait dans 1 ml. Donc ce 1 milligramme par litre correspond à celui-ci. Ce qui veut dire que cette concentration de la masse de A dans 1 ml d'extrait est de 1 ml en 1 mg/l, ce 1 ml est de 10 moins 3 litres en 1 mg, en suspension à -3 mg, ce qui est de 1 microgramme. Donc ce que cela signifie, c'est que j'ai extrait l'analyte et que l'extrait total que j'ai ici est de 1 microgramme, ce 1 microgramme est ce qui est présent ici aussi. Donc, prendre le microgramme et le transférer partout, donc il n'y a pas de changement dans cette dose de 1 mg, donc le microgramme est présent ici, la même quantité est présente ici, et la même quantité est présente ici si efficacement ce que nous disons est que nous avons 1 microgramme présent dans 1 litre d'eau de sorte que la concentration d'eau de A dans l'eau est de 1 mg/l. Donc sa très nette droite 1 mg par litre, ce que nous avons fait pour l'essentiel c'est un calcul que nous faisons ce que nous avons fait tout simplement est que nous avons pris tout l'air présent en 1 litre et nous l'avons transféré à 1 ml, c'est une concentration 1000 fois, ce qui signifie que si j'ai une valeur de 1 mg/l ici, je dois le diviser par 1 000 fois, ce qui en fait un microgramme par litre. C'est une illustration du calcul que nous faisons pour mesurer la concentration d'un produit chimique dans l'eau due à l'extraction. Quelle autre chose que vous devez comprendre, c'est que pendant l'extraction il y a tant d'étapes qui sont présentes ici et qu'il y a toujours une possibilité de perte de l'analyte pendant les différents processus, pendant l'extraction, pendant la concentration. Ces pertes se produisent principalement à cause de choses telles que le déversement, il peut se produire à cause de l'évaporation, des erreurs dans l'estimation du volume, de la masse, etc. Donc, pour ce faire, nous devons faire ce qu'on appelle une reprise. La récupération est donc généralement effectuée en prenant un analyte connu et en le plaçant dans un échantillon et en le faisant passer à l'ensemble du processus pour savoir combien vous récupérez. Par exemple, si je TAKE ONE LITER et si j'ajoute 10mg/l ici, ce qui signifie que j'ai ajouté 10 mg et 10 mg/l en 1 litre est 10mg et je passe par l'extraction et enfin j'ai 1ml et ce 1 ml je l'analyse à travers l'instrument et je suis sortie 8mg/l, 8ppm. Donc de l'exemple précédent ce que nous avons fait est de 8mg/l I l'instrument correspond à un facteur de 100, c'est la concentration, donc vous devez diviser par 1000 donc ici il devient 8 microgrammes par litre ce qui signifie que sa dose de 8 mg/l est de 8 mg. Ce que cela signifie, c'est que vous avez ajouté 10 mg et que vous n'avez récupéré que 8mg, ce qui signifie que 2 mg est perdu quelque part, alors il y a eu ce nombre que vous obtenez est plus petit que la concentration réelle qui aurait existé ici, donc la vraie mesure A2 divisée par la récupération fractionnaire. La récupération fractionnaire dans ce cas ou en d'autres termes est formée à partir de l'ajout d'une norme à partir d'un montant connu, dans ce cas son 0.8 so donc la mesure divisée par 0.8 vous donnera la valeur Rho A2. La norme que nous utilisons pour la récupération nous pouvons soit utiliser une norme analytique dans l'eau et l'exécuter vous pouvez faire vous-même une norme analytique, et comment vous pouvez acheter ces étalons à une concentration normale ajouter un volume de cela afin d'obtenir, donc il faut savoir ce qui est la masse que vous ajoutez dans le système et mais le problème est que parfois, lorsque nous faisons cette récupération, nous pouvons le faire avec de l'eau propre l'un des problèmes dans cette récupération est que si vous le faites en laboratoire, je suis Effectuer une récupération pour un analyte particulier, ce qui signifie qu'il serait utile si j'utilise cet analyte pour la Estimation du rétablissement. Donc je peux utiliser un analyte je ne peux pas l'utiliser dans l'échantillon d'eau que j'apporte en fait parce que je ne sais pas combien de A est là dans cet échantillon, donc je dois le faire dans un échantillon propre, mais l'un des problèmes avec le faire dans un échantillon d'eau propre est que cette cause brouillage la matrice le processus d'extraction et d'analyse parfois l'échantillon d'eau que j'apporte à partir d'un échantillon d'eau ou d'un cours d'eau aura plusieurs caractéristiques qui influenceront l'analyse et que l'analyse est peut-être Différent de, si vous faites la même récupération en utilisant de l'eau distillée ou un échantillon d'eau propre. Donc, pour faire ça, on aimerait utiliser la récupération, ils aimeraient faire la récupération à partir de l'échantillon réel de terrain, mais il y a un problème dans les échantillons de champ réels il y a une quantité d'air seulement là et si vous ajoutez une norme d'air, vous avez gagné ’ t savez combien d'air original était là et vous ne savez pas combien vous allez récupérer. Alors disons qu'il y a déjà 2 mg dans l'eau et que vous utilisez 2 milligrammes de plus et ce que vous nous laissez dire que vous avez 3 mg, je ne sais que ce 2 mg et que je reçois 3 mg ici, ce qui signifie qu'il y a un problème que je ne sais pas ce que c'est 3 mg où il vient de, je ne sais pas combien de ça vient d'ici ou ici, d'accord pour qu'il y ait un problème ici. Pour contourner cela, nous avons une approche la première approche est que nous ajoutons quelque chose qui n'est pas l'air que vous ajoutez d'autres produits chimiques appelés "air prime" très semblable à l'air, mais qui n'est pas présent dans l'eau de sorte que A prime est similaire à A mais pas présent dans l'eau. Il s'agit généralement de composés de niveau radio, donc dans le composé 1 H est remplacé par le deutérium ou C12 est remplacé par C13 OR 14. Elle n'est pas présente dans l'échantillon réel, mais elle se montrera sous cette chose mais vous pouvez calculer puisque la récupération est basée sur ce composé, donc ceci est appelé comme un substitut parfois appelé aussi comme une norme interne il ya une différence subtile entre le 2 mais si vous faites un calibrage avec ceci vous pouvez l'utiliser parfois c'est une norme interne parce que c'est quelque chose que l'on sait tout ce qui est connu peut être donné l'étiquette d'une norme aussi longtemps qu'elle est prouvable ou traçable. Donc le substitut est ajouté au système et essaie ensuite d'imiter le comportement de votre analyte réel d'intérêt. La seconde chose est que le substitut est très cher à acheter ce que les gens font aussi c'est qu'ils prennent 2 échantillons au lieu de 1 ils ont un échantillon de 1 litre de sorte que cela a déjà un A ils ajoutent une norme de A dans laquelle dans le second ils ajoutent quoi que ce soit de sorte qu'il y ait 2 mg déjà et ton add 2 mg ici et ils en extraient tous les deux et le premier c'est 2 plus 2 fives que vous 3 ce 2 vous donne 1.2. Lets dit son 3.5 et cela donne 1.2 de ces valeurs donc ici je peux deviner que si c'est en donnant seulement 1.2 cela signifie qu'il y a 60% d'efficacité de ceci pour que ce qu'ils feront, c'est la différence entre ces deux si le premier devrait aussi être 1.2 le second devrait me donner, il cant qu'il soit 3,5 il doit être inférieur à ce qui a 1.2 l'autre devrait être inférieur à une valeur de 4, une valeur de 4. Donc, s'il y a 1,3 OK, alors ils utilisent la différence entre ces deux la différence entre ceci est 2,5 moins 1,2 est égal à 1.3 si 1.3 est ce qui est sorti de 2 … de l'extérieur, donc cela signifie qu'il y a une récupération de 70% sur la base de ceci pour que ceci soit appelé comme une araignée standard. Ceci est appelé comme un pic matriciel et le spiking, vous avez divisé la matrice et en pointe l'un d'entre eux afin de le faire de façon implicite tout ceci est l'utilisation de standards, les standards sont très importants dans ce genre de comportement dans ce genre d'analyse. Donc la même chose s'applique aux solides aussi lorsque vous extrayez des matières solides plus un solvant dans une méthode d'extraction et que vous faites une concentration vous avez un extrait, puis vous faites une concentration et l'instrument. Typiquement dans les solides par exemple en utilisant le sol il y a beaucoup d'autres choses qui vont arriver quand vous extrayez en utilisant un solvant donc avant d'aller à l'étape de concentration il y a une autre étape ici qui est appelée comme nettoyant il est de retirer tout matériau qui peut agir comme une interférence de l'ana dans l'analyse principalement ceci inclut des particules de coliformes qui ne sont pas concernées par le produit chimique partout où vous êtes intéressé par un solide vous devriez avoir tout extrait du sol, mais il le fait Causent des dommages à l'instrument, ils essaient donc de le retirer avant de procéder à ce nettoyage, Les procédures de nettoyage qui sont disponibles dans les méthodes standard qui sont, nous avons déjà discuté dans le cours c'est le résumé de cette chose ainsi dans tout cela sera lié encore et encore dans les méthodes que nous avons une matrice vous extrayez ce processus et l'analyse pour le calcul vous allez revenir de cette manière inverser la direction pour connaître la masse est celui de la récupération et de l'analyse divisé par le volume total de la matrice pour obtenir le numéro de concentration Rho A2 OU Rho A1 OU WA3 so Les mécanismes sont différents, mais le principe derrière est le même. Merci